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元素分析儀(yí)的原(yuán)理及計算(suàn)方法

更新(xīn)時間:2022-10-14瀏(liú)覽(lǎn):3734次(cì)

   元素(sù)分析(xī)儀作(zuò)為一種實驗(yàn)室(shì)常規儀器,可(kě)同時(shí)對(duì)的固體(tǐ),高揮發(fā)性和(hé)敏感(gǎn)性物(wù)質中C,H,N,S,元素的含量進行(háng)定量(liáng)分析測(cè)定(dìng), 在(zài)研究材(cái)料及(jí)化(huà)合物的元素組成等(děng)方麵(miàn)具有重要(yào)作用。可(kě)廣(guǎng)泛(fàn)應(yīng)用於化學(xué)和(hé)藥物學產(chǎn)品(pǐn),如(rú)精細化(huà)工(gōng)產品(pǐn),藥(yào)物,肥料,石油化工產(chǎn)品(pǐn)碳(tàn),氫,氧,氮元(yuán)素(sù)含(hán)量,從而揭示化合(hé)物性質(zhì)變(biàn)化,得到(dào)有用(yòng)信息,是(shì)科學(xué)研究的(dí)有效手(shǒu)段(duàn)。

  元素(sù)分析(xī)儀主要是利(lì)用高(gāo)溫(wēn)燃燒(shāo)法測定原理(lǐ)來(lái)分析樣(yàng)品(pǐn)中常(cháng)規元(yuán)素含量。CHNS測(cè)定(dìng)模式下,樣(yàng)品在可(kě)熔(róng)錫(xī)囊或(huò)鋁(lǚ)囊中稱量(liáng)後,進入燃燒管在(zài)純氧(yǎng)氛圍下靜態燃(rán)燒。再(zài)通(tōng)入定量(liáng)的動(dòng)態氧氣以保(bǎo)證所有的(dí)物(wù)和(hé)無機(jī)物都(dū)*燃燒。如(rú)使(shǐ)用錫(xī)製封(fēng)囊,燃(rán)燒開始時發(fā)生(shēng)的(dí)放熱(rè)反應可(kě)將(jiāng)燃燒溫度提高,進(jìn)一步確保(bǎo)燃(rán)燒(shāo)反(fǎn)應(yīng)*。
  樣品燃燒後的產物通(tōng)過特(tè)定的試(shì)劑(jì)後(hòu)形(xíng)成CO2,H2O,N2和氮氧(yǎng)化物,同時試(shì)劑將一些幹擾物質,如(rú)鹵族元素(sù),S和(hé)P等(děng)去除。隨(suí)後(hòu)氣(qì)體進入(rù)還原管,去除(chú)過量的氧並將(jiāng)氮氧化物還原成N2,而後(hòu)通(tōng)過吹(chuī)掃捕(bǔ)集吸(xī)附柱(zhù)或者氣相色(sè)譜柱實現氣體分(fēn)離,然(rán)後(hòu)進(jìn)入熱導檢(jiǎn)測器。測定(dìng)氧(yǎng)的(dí)方(fāng)法(fǎ)則主(zhǔ)要(yào)是(shì)裂(liè)解(jiě)法,樣品在(zài)純氦氛圍(wéi)下(xià)熱解後(hòu)與鉑碳反應生成CO,然後通過熱導(dǎo)池的(dí)檢測,計算出(chū)氧(yǎng)的(dí)含量。
  計(jì)算方(fāng)法
  空(kōng)白:PE元素分(fēn)析儀(yí)的空白(bái)相(xiāng)當於(yú)基綫(xiàn),通常有兩種空白(bái):儀器空白(bái),分(fēn)析空(kōng)白(bái),而儀器空(kōng)白(bái)又分為(wéi)載氣(qì)空白,載(zǎi)氣與氧氣空(kōng)白。
  空白計算方法:
  NB=NR-ZR
  CB=CR-NR
  HB=HR-CR
  SB=SR-HR
  OB=OR-ZR
  K因子:K因(yīn)子在PE元素(sù)分析(xī)儀(yí)上就(jiù)是(shì)檢測(cè)器的標定(dìng)因子(zǐ),實現運(yùn)行一已(yǐ)知(zhī)含量樣(yàng)品(pǐn),通過(guò)如(rú)下計算(suàn)方法(fǎ)得(dé)出一物理單位為:CNTS/ug的標(biāo)定因子,其中CNTS為(wéi)儀器(qì)TCD檢(jiǎn)測(cè)器測(cè)出的(dí)信號(hào)經放(fàng)大(dà),模(mó)數轉(zhuǎn)換後的數(shù)字(zì)量化(huà)值(zhí)。
  KN=[(NR-ZR)-NB]×100/[SW×N THEORYWt%]
  KC=[(CR-ZR)-CB]×100/[SW×C THEORYWt%]
  KH=[(HR-CR)-HB]×100/[SW×H THEORYWt%]
  KS=[(SR-HR)-SB]×100/[SW×S THEORYWt%]
  KO=[(OR-ZR)-OB]×100/[SW×OTHEORY Wt%]
  K因(yīn)子(zǐ)範(fàn)圍(wéi):KC 13~20;KH 30~70,;KN 3~9;KS 3~9;KO 6~12